本文用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN對(duì)純鋁中鎂、銅、鎳、鉻、鋅等元素進(jìn)行連續(xù)快速測(cè)定，方法精密度高，準(zhǔn)確性好。

儀器試劑

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN

實(shí)驗(yàn)電熱板（HT-300,格丹納）

鋁(99.99%)

硝酸(p1.42g/ml)
氫氟酸(p1.14g/ml) 
過(guò)氧化氫(p1.10g/ml) 
鹽酸(1+1)
硫酸(1+1)
氯化鍶溶液(50mg/ml)
鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mg/ml)
銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/ml)
鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mg/ml)
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mg/ml )
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/ml)

分析方法

稱取1.000g試樣，于250ml燒杯中，蓋上表皿，加入30-40ml水，分次加入總量為30ml鹽酸(1+1)， 待劇烈反應(yīng)停止后，置于實(shí)驗(yàn)電熱板（HT-300,格丹納）上緩慢加熱至完全溶解，滴加適量的過(guò)氧化氫，加熱煮10min， 以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻。

如有不溶物，過(guò)濾，洗滌。將殘?jiān)B同濾紙置于鉑坩堝中，灰化(勿使濾紙燃著)，然后于550^C灼燒，冷卻。加入2ml硫酸，5ml氫氟酸，并逐滴加入硝酸至溶液清亮。加熱蒸發(fā)至干，于700°C灼燒數(shù)分鐘。冷卻，用盡量少的鹽酸溶解殘?jiān)?必要時(shí)過(guò)濾)，將此試液合并于主濾液中。

將溶解后的試液移入100ml容量瓶中，加入2.0ml氯化鍶( 50mg/ml)，以水稀至刻度，混勻。

精密度試驗(yàn)

我們對(duì)一個(gè)試樣重復(fù)進(jìn)行10次測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。結(jié)果表明，該方法是穩(wěn)定地，測(cè)定樣品的重現(xiàn)性良好，有較好的可靠性。

精密度測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果表

準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果見(jiàn)表2，從表中可見(jiàn)，該方法準(zhǔn)確度較高。

準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果表

結(jié)論

本方法可用于測(cè)定純鋁中鎂、銅、鋅、鉻、鎳等元素，方法精密度高，準(zhǔn)確性好。ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN具有垂直同步雙觀測(cè)（DSOI）技術(shù)，使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測(cè)儀器的靈敏度提高了數(shù)倍；另具有GigE讀出系統(tǒng)，能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù)，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時(shí)間，使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。