隨著我國電子信息工業(yè)和鍍錫板材工業(yè)的迅速發(fā)展，我國錫的消費量出現(xiàn)明顯的大幅度增長。錫的雜質含量的高低不僅直接影響電鍍、焊接的性能和合金的質量，同時也是確定其品號的直接依據(jù)，因此準確測定錫錠中雜質元素是十分重要的。本文儀德將介紹使用直讀光譜儀直接測定錫錠中雜質元素含量的實驗過程。

一、 實驗部分

 

1.  儀器和試劑：

SPECTROLAB S 光電直讀光譜儀

液態(tài)氬氣（純度>99.999%）

錫光譜標樣

 

2.  技術條件：

氬氣壓力為0.35Mpa

二、 分析條件選擇

 

1.  分析條件的優(yōu)化：

氬氣沖洗( Flush)時間由樣品激發(fā)室容積的大小、氬氣流量及純度、待測樣品表面對氧和水分的平均吸收量等因素來決定。通過試驗確定氬氣的沖洗時間為5s。

 

2.  分析樣品及其處理：

分析的樣品，要求表面平整，無氧化物，由于氧和水等對樣品的激發(fā)放電有嚴重的影響。而錫錠表面極易氧化，本工作利用車床對樣品表面進行切割拋光和平整，并立即進行測量。如果樣品擱置太久或表面形成氧化物，證明對所測元素的分析有一定的影響，準確度和精密度下降。

 

3.  各元素分析條件的選擇和優(yōu)化：

所測雜質元素的光譜線，應選擇與基體元素譜線干擾和共存元素的干擾小且強度高的譜線，即測定背景值( BEC)低。

 

三、 準確度試驗

 

對不同含量的標樣測定3次取平均值，進行準確度試驗，測定結果見下表。從表格中可見，各標樣的測定值與標準值吻合較好，滿足國家標準允差要求。

 

四、 結論

 

通過樣品處理、分析條件的優(yōu)化，采用直讀光譜儀測定錫錠中雜質元素含量，分析數(shù)據(jù)可靠，具有良好的精確度和準確度。

利用斯派克直讀光譜儀測定錫錠雜質元素的含量，具有制樣簡單、無環(huán)境污染、方 法快速準確和檢出限低等特點，為錫錠品號的鑒定提供強有力的技術把關，具有良好的社會效益和經(jīng)濟效益。

作者：李政軍