人口化增長(zhǎng)，工業(yè)也不斷迅速發(fā)展，固體廢棄物不斷的向土壤表面堆放和傾倒，有害廢水向土壤中滲透，大氣中的有害氣體也不斷通過(guò)雨水落在了土地上，導(dǎo)致了土壤污染越來(lái)越嚴(yán)重，土壤被污染后直接對(duì)環(huán)境造成危害，最后人體健康也受到影響，下面采用高溫石墨消解儀對(duì)某公園地表面的土壤進(jìn)行前處理消解的方法，測(cè)定分析土壤中金屬元素含量的影響，采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的體系適合對(duì)土壤消解，實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果滿意。

石墨消解實(shí)驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)儀器

高溫石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管。

高溫石墨消解儀酸體系消解土壤

2、實(shí)驗(yàn)試劑

HNO3(優(yōu)級(jí)純)；氫氟酸(HF，分析純)；HClO4(分析純)；H2O2(分析純)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-4

3、樣品采集

采集某公園表層土壤1kg，土壤樣品經(jīng)過(guò)四分法縮分后全部用瑪瑙研缽研磨，再經(jīng)過(guò)0.074mm(200目)尼龍篩，存放于棕色玻璃廣口瓶中備用。

4、高溫石墨消解儀消解土壤樣品過(guò)程

稱取0.2-0.5g(精確到0.0001g)土壤樣品，放進(jìn)50mL聚四氟乙烯消解管中。用少量去離子水經(jīng)洗瓶噴嘴小心地將內(nèi)壁上黏附的土壤沖洗到罐底。將消解管置于石墨消解儀石墨塊的石墨消解孔中，加入10mLHN03加熱到100℃，并維持60min，冷卻10min后，再加入氫氟酸5mL，HCL041mL，繼續(xù)加熱到150℃，加熱150min。消解完畢后冷卻至室溫，取出消解管后加人硝酸0.5mL溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量去離子水洗滌消解管數(shù)次。將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶，準(zhǔn)備上機(jī)測(cè)試，同時(shí)做空白樣品。石墨消解儀的操作程序工步見(jiàn)下面表格。

高溫石墨消解儀消解程序工步

土壤樣品消解后進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下表格。

土壤樣品消解后測(cè)定結(jié)果

向土壤樣品中加入GSS-4標(biāo)準(zhǔn)樣品一起消解，做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果如下。

土壤樣品加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果

從上面表格中可以得出各元素回收率為96.5～105，此次實(shí)驗(yàn)滿足分析要求。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

討論：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的試劑對(duì)消解是否完全起到的作用相當(dāng)?shù)闹匾?。本次?shí)驗(yàn)中采用的HNO3+HF+HCLO4酸體系進(jìn)行土壤消解，采用氫氟酸因?yàn)樗俏ㄒ豢梢源蜷_(kāi)礦物晶格結(jié)構(gòu)的酸。若不打開(kāi)礦物晶格，部分元素(如鉻)就會(huì)包夾在晶格內(nèi)，無(wú)法完全溶出，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。HNO3+HF+HCLO4體系能將樣品完全消解且終點(diǎn)澄清顯淡黃色，能夠?qū)⑼寥缽氐籽趸?，并能完全趕盡HF，使形成的四氟化硅徹底揮發(fā)，不致形成沉淀。

另外前處理選擇聚四氟乙烯消解管而不是玻璃消解管，是因?yàn)镠F酸對(duì)玻璃管具有腐蝕的作用，因此采用聚四氟乙烯消解管在土壤消解中效果更好。

結(jié)果：采用高溫石墨消解儀適用于土壤樣品前處理消解，測(cè)定結(jié)果滿足實(shí)驗(yàn)分析要求。石墨消解儀使用程序升溫控制，大批量消解樣品，比電熱板消解更加快速、節(jié)省時(shí)間、效率大大的提高，遠(yuǎn)程控制還讓操作人員遠(yuǎn)離酸霧的危害，安全健康。