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實驗電熱板消解測定西歸中砷汞鎘鉛含量

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.09.01
云南西歸,對很多入來說都比較陌生。云南西歸是中藥當歸的一種,它也叫土當歸,是傘形科植物的一種,這種植物的根能入藥也能當保健食材食用,具有補血、補氣,調(diào)經(jīng)等功效,用于面色萎黃,眩暈心悸,血虛所致的月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)等癥。

而重金屬是目前公認的對人體有害的微量元素,中藥中重金屬的含量問題是確保中藥“安全、有效、可控”的首要問題之一。對西歸重金屬的研究未見文獻報道,所以本次實驗采用格丹納實驗 電熱板HT-200消解樣品和原子熒光光度計對西歸中的As,Hg,Cd,Pb進行測定分析。


西歸測定


儀器與材料

儀器
格丹納 實驗電熱板HT-200
原子熒光光度計
砷、汞、鉛和鎘空心陰極燈

材料
西歸(云南)
鉛、鎘、砷、汞的單元素標準儲備液(1.000g/L)
試劑除硫脲﹑抗壞血酸﹑硝酸、高氯酸及鹽酸為優(yōu)級純外,其余均為分析純;實驗用水均為去離子蒸餾水。

實驗部分

1.供試品溶液的制備
精密稱取樣品約2g 于250 ml燒杯中,加入15 ml(1+4)高氯酸+硝酸的混合液,于格丹納實驗電熱板HT-200上消化。直至燒杯中黃煙冒盡,溶液清亮,加入少量高純水趕酸,至白煙冒盡。樣品前處理:砷參照 GB/T5009.11 - 2003,汞參照 GB/T5009.17 - 2003,鉛參照 GB/T5009.12 - 2003,鉻參照 GB/T5009.15 -2003,同法做兩份試劑空白。


實驗電熱板


2.標準曲線的繪制

3.精密度試驗結(jié)果
取各元素同一標準溶液,按各元素方法重復進樣6次。結(jié)果見表1。

表1 精密度試驗結(jié)果(%)


4.重復性試驗結(jié)果
稱取樣品各6份,按各供試品溶液方法制備,再按各元素方法測定。結(jié)果見表2。

表2 重復性試驗結(jié)果(%)


5.加標回收率
在一定量的樣品液中加入標準液,定容,進行加標回收率實驗,根據(jù)測定值計算回收率。結(jié)果見表3。

表3 回收率實驗結(jié)果


6.樣品的測定
按照“2.1”實驗方法處理樣品,按照“2.2”項下分別測定西歸中As,Cd,Pb,Hg 的熒光強度。根據(jù)熒光強度計算金屬元素含量。結(jié)果見表4。

表4 西歸中重金屬檢測結(jié)果


結(jié)論

重金屬As,Hg,Cd,Pb是對人體有害的微量元素,當其在人體內(nèi)蓄積到一定量時可引起免疫系統(tǒng)障礙和多種功能損害。根據(jù)《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》(2001)對重金屬的限量指標( mg/kg)Pb≤5.0,Cd≤0.3,Hg ≤0.2,As≤2.0,檢測結(jié)果表明西歸中的As,Hg,Cd,Pb都沒有超標。本文實驗采用的格丹納實驗電熱板對樣品西歸作加熱消解作用,其分體控制的方式,可在通風櫥外進行控制加熱,遠離酸霧,實驗人員可安全操作。

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