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研究丨波長色散X射線熒光光譜儀對(duì)加氫原料油微量氯含量的測定

返回列表 來源： 儀德 發(fā)布日期： 2021.08.19
前言

2013年5月，勝利原油含氯異常偏高，對(duì)華北及沿江地區(qū)多家煉油企業(yè)的正常生產(chǎn)造成了巨大沖擊。原油中有機(jī)氯化物在蒸餾裝置中發(fā)生水解,生成的HCl 遇水會(huì)形成稀鹽酸，將對(duì)初餾塔和常壓塔頂及塔頂冷凝系統(tǒng)造成腐蝕;在加氫裝置中,會(huì)形成氯化銨在換熱器等處結(jié)鹽堵塞,這將嚴(yán)重影響煉油裝置的長周期穩(wěn)定運(yùn)行。因此監(jiān)控蠟油加氫原料油的氯含量，是掌握加氫裝置運(yùn)行和腐蝕情況的關(guān)鍵依據(jù)。

原油中所含元素對(duì)石油煉制、加工和產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響，快速準(zhǔn)確測定其含量具有重要意義。開發(fā)波長色散x射線熒光光譜儀測定蠟油中的微量氯元素，直接測定加氫原料油中的微量氯含量，操作簡單快速、結(jié)果準(zhǔn)確。因此本文章對(duì)油品元素分析工作中樣品采用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV進(jìn)行檢測。

測定石油及石油產(chǎn)品氯含量


實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑

日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV
氯苯（CAS：108-90-7，純度>99%）
容量瓶
無氯白油

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1自制標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)曲線
稱取適量的氯苯和無氯白油于容量瓶中，配置500mg／kg儲(chǔ)備標(biāo)樣。稱取適量的儲(chǔ)備液，與氯含量為1mg／kg(微庫侖方法測得)的蠟油加氫原料油為空白，用標(biāo)準(zhǔn)加入法配制濃度為1、0、3、0、5、0、7、0、9、0mg／kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.31中的條件測量Cl的x射線熒光強(qiáng)度，并與濃度按線性回歸得校準(zhǔn)曲線。

空白樣品校準(zhǔn)曲線

空白樣品校準(zhǔn)曲線如圖1所示。

測量條件下，X射線熒光強(qiáng)度與油品中氯的質(zhì)量含量在1.0—9.0mg／kg范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系?；貧w線性方程為：F=0.019c+0.040(c的單位為mg／kg；熒光強(qiáng)度F的單位為kcps)，相關(guān)系數(shù)R2=0.992。結(jié)果表明在1.0～9.0mg／kg范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度和質(zhì)量濃度之間呈線性關(guān)系。

2.2基質(zhì)效應(yīng)
基質(zhì)效應(yīng)(MatrixEffect，ME)，在被測量的樣品中除了待測元素以外的其他元素統(tǒng)稱為基質(zhì)，由于被測量樣品中基質(zhì)成分的變化造成測量結(jié)果的偏差，就叫基質(zhì)效應(yīng)。為了檢驗(yàn)樣品基質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液基質(zhì)(白油)對(duì)氯含量測定的影響，將儲(chǔ)備標(biāo)樣500mg／kg溶液分別稀釋為0、1、0、3、0、5、0、7、0、9、0mg／kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，F(xiàn)=0.019c+0.079，R2為0.994，見圖2。白油基質(zhì)標(biāo)樣曲線與樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線相比，斜率基本相同，但是截距高出將近一倍。

標(biāo)樣（白油）校準(zhǔn)曲線

圖2標(biāo)樣（白油）校準(zhǔn)曲線

用相同的加標(biāo)樣品對(duì)不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線分析，考察不同基質(zhì)對(duì)測定結(jié)果的影響。平均基質(zhì)效應(yīng)≤20％，則認(rèn)為基體效應(yīng)可以忽略；如果>20％則認(rèn)為基質(zhì)效應(yīng)對(duì)檢測結(jié)果具有顯著性的影響，基質(zhì)效應(yīng)不能忽略，要使用基體校正或標(biāo)樣基體校正消除影響。基質(zhì)效應(yīng)計(jì)算如下：

ME％=(M1-M2)／M1×100％

M1為白油校準(zhǔn)曲線測定結(jié)果，M2為空白樣品校準(zhǔn)曲線測定結(jié)果。

由表可知，樣品基質(zhì)效應(yīng)是減弱的，絕對(duì)值>20％嚴(yán)重影響cl元素的測定，分析原因是由于加氫原料蠟油組成復(fù)雜，與白油基體在碳?xì)浔?，硫含量、氮含量、微量金屬含量方面存在較大差異造成的。為了確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確，采用樣品標(biāo)準(zhǔn)加入的方法配制標(biāo)樣，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，消除基體干擾。

兩種油品基質(zhì)效應(yīng)


2.3檢出限和定量下限
加氫原料油中氯含量檢出限，以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率得到，其值為0.6mg／kg，以10倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率得到2mg／kg。

2.4回收率與精密度試驗(yàn)
選取4個(gè)原料蠟油樣品,采用加標(biāo)回收率的方法進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn),計(jì)算回收率93.8% ~113.0% ,如表所示。

4


選取5個(gè)原料蠟油重復(fù)測定5次，考察方法的重復(fù)性，結(jié)果如表4所示。

氯的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)


3.結(jié)論
波長色散x射線熒光光譜法測定加氫原料蠟油中的氯含量，基質(zhì)效應(yīng)影響嚴(yán)重，采用低含量的空白樣品制作標(biāo)準(zhǔn)曲線能夠消除影響。日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV測定快速高效，線性相關(guān)性較好，回收率和準(zhǔn)確性較高，能夠滿足加氫工藝對(duì)原料氯含量監(jiān)控的需要。

日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀


參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 18612 - 2011，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫局標(biāo)準(zhǔn)原油有機(jī)氯含量的測定[ S].
[2]SH/T 0161 - 1992.中國石化行業(yè)石油產(chǎn)品中氟含量測定法(燒瓶燃燒法)[S].
[3]DB51/T 1703 - 2013,地方標(biāo)準(zhǔn)備案公告2014年第Ⅰ號(hào)(總第169號(hào))汽油中氟含量的測定電位滴定法[ S].

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