本文介紹了采用德國斯派克SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀直接分析HT250灰口鑄鐵中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化學(xué)元素的方法，結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度滿足生產(chǎn)要求。

由于質(zhì)量控制上的要求，需要對牌號為HT250灰口鑄鐵的氣缸體、氣缸蓋等關(guān)鍵部件的化學(xué)成分Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As實(shí)行全分析，為提高工作效率，我室組織試驗(yàn)采用德國斯派克公司SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀直接分析HT250灰口鑄鐵，代替此前使用的ICP-AES分析。經(jīng)過試驗(yàn)和改進(jìn)分析結(jié)果的重復(fù)性、精密度和準(zhǔn)確度均令人滿意。

一、儀器工作條件

1、光譜儀：德國SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀，光柵焦距750mm

2、氬氣：純度不小于99.996%，壓力0.5±0.05Mpa

3、光譜分析室環(huán)境：溫度( 23±2)℃，濕度≤60%

4、電極：鎢棒電極

5、電極間距：3.0mm

二、實(shí)驗(yàn)方法

1、取測試機(jī)械性能澆鑄的試棒殘件，用車床車取中直徑30mm、長20-30mm的圓柱型樣件，經(jīng)40目的砂布磨制平整，樣件應(yīng)無砂眼、氣孔等明顯缺陷。

2、灰鑄鐵控制樣品KYHT250-1的制備：用檢驗(yàn)過的樣品作均勻性檢驗(yàn)，從中選擇均勻性良好的樣品加工成中直徑30x50mm圓柱型，再作均勻性試驗(yàn)，符合要求后精確測定各元素含量，用于控制牌號為HT250的樣品中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化學(xué)元素的檢驗(yàn)。

3、儀器預(yù)熱穩(wěn)定后載入分析方法程序YC-HT250，對程序執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)化，標(biāo)準(zhǔn)化樣品用RE12，RN19，SUS5；選擇類型標(biāo)樣執(zhí)行類型標(biāo)準(zhǔn)化，類型標(biāo)準(zhǔn)樣品使用YSB S11071-98(4-1)；選擇灰鑄鐵控樣YCKYHT250-1進(jìn)行分析，計算元素修正值。

4、樣品分析：激發(fā)三次取其平均值，用元素修正值對樣品平均值進(jìn)行修正。

三、分析結(jié)果精密度

按照分析方法連續(xù)測定生產(chǎn)樣品HT250-1十次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和數(shù)理統(tǒng)計如表1。

四、分析結(jié)果準(zhǔn)確度

按照分析方法測定生產(chǎn)樣品，進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。每個樣品連續(xù)分析3次，求平均值。光電發(fā)射發(fā)射分析與化學(xué)分析、ICP-AES分析結(jié)果比對見表2。

五、結(jié)果與討論

由于鑄鐵標(biāo)樣為白口化樣品，待分析的生產(chǎn)樣品是灰口鑄鐵，直接分析的結(jié)果誤差很大，因此制備了與分析樣品冶煉過程和化學(xué)成分相似的灰鑄鐵控樣KYHT250-1，對分析結(jié)果進(jìn)行校正，取得滿意的效果。經(jīng)過一段時間的比對，本法完全能滿足生產(chǎn)要求，極大的提高工作效率。